乙基麦芽酚如何制备
乙基麦芽酚如何制备
乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好、用量少的理想食品添加剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且能延长食品储存期。下面就让学习啦小编来给你科普一下乙基麦芽酚的用法。
乙基麦芽酚的用法
1、使用时一般先用热水配成0.25%溶液，或用酒精、甘油等配成溶液，然后通过试验选择最佳加入量，避免直接加入，以防溶解不透而不能发挥其作用。
2、加入量切忌不可过多，超量时效果将会适得其反，弄巧成拙。
3、在烘烤食品中使用，应选择清晰度较低时加入，效果较好。
4、乙基麦芽酚对含铁物品十分敏感，与铁离子结合变成紫红色;制作过程中应避免接触含铁物质，特别是浓度较高时，更要小心;乙基麦芽酚可用于肉类加工中。一方面它可与氨基酸作用，增强肉类香味。更重要的是它与铁盐的酌情配合使用，可代替亚硝酸盐使罐头内的烧肉保持其粉红色。
5、乙基麦芽酚遇碱会呈现黄色。当某些产品颜色不能发黄时，应避免使用碱性原辅料。
乙基麦芽酚的检测鉴别
品尝法
乙基麦芽酚的味道为微苦、微辣、品感发涩。假冒乙基麦芽酚口味较甜。
加热鉴别法
将少量乙基麦芽酚置于锡箔纸(香烟里面的锡箔纸也可以)上用酒精灯或打火机加热，乙基麦芽酚受热后熔化，继续加热，熔后的乙基麦芽酚会完全蒸发掉，不会留下任何杂质。对假冒或纯度不高的乙基麦芽酚按上述方法操作时，会在锡箔纸上留下焦糊物质。
溶解法
首先观察在冷水中乙基麦芽酚的溶解情况，纯度达到99.2%的乙基麦芽酚是很难溶的(水中的溶解度为1：55)，而且呈漂浮状，不会很快沉淀;其次是，用热水冲很快能形成透明的溶液。如果在溶液中滴入硫酸亚铁会很快变红，根据红色度就可以辨别其纯度。
乙基麦芽酚的作用与用途
乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好、用量极少的理想食品添加剂，是烟草、食品、饮料、肉制品、海鲜 、香精、果酒、日用化妆品等良好的香甜味增效剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且具有抗菌、防腐性能，能延长食品储存期。
乙基麦芽酚的制备方法
发酵法
由淀粉发酵得到曲酸，再经醚化、氧化、脱苄、脱羧、羟基化、还原而得乙基麦芽酚。
糠醇法
糠醇在甲醇水溶液中经通入氯气氯化生成4-氯代-6-羟基-2[H]-吡喃-3[6H]-酮，然后加热水解得焦袂康酸;在碱性条件下焦袂康酸与乙醛缩合得羟乙基焦袂康酸，在盐酸中用锌粉将其还原为乙基麦芽酚。
糠醛法
糠醛与乙基溴化镁作用得到乙基糠醇，然后在甲醇水溶液中、0℃下通氯气氧化，接着加热至100℃水解得乙基麦芽酚。
糠醛法
1、氯气作氧化剂首先以卤代烃与镁为主要原料制备格氏试剂, 与糠醛反应合成α- 呋喃烷醇。
向装有搅拌器、温度计、滴液漏斗及通气管的四口瓶中加入甲醇和水( 体积比2 ∶3) , 冷却至- 5℃以下, 由滴液漏斗逐滴加入甲醇和α- 呋喃烷醇的混合液。同时开始向瓶中通氯气, 反应始终维持在10 ℃以下进行。反应完毕后, 蒸去反应混合物中的甲醇, 在90～95 ℃下加热回流3 h, 趁热过滤,冷却。滤液用50%NaOH 溶液调pH 值至2.2, 置于5 ℃下冷却0.5 h, 过滤后得到第1 批产物, 滤液用氯仿萃取, 回收氯仿, 得到第2 批产物, 合并两次的粗产物, 经无水乙醇重结晶得到白色芳香性针状结晶。由糠醛制备麦芽酚和乙基麦芽酚合成路线见反应方程式1。
工业上常用的是这种合成法。采用一锅法全合成工艺, 具有流程短、条件温和、设备简单、三废少、产品易提纯等优点, 产率约为30%。该法的工艺流程可以分成3 个阶段: 通入氯气进行氧化、重排后制得粗产品、结晶和重结晶得到白色针状或粉状结晶体。尽管合成乙基麦芽酚的工艺流程比较成熟, 但也存在一些问题, 如水解反应时易聚合成块、产率较低等; 反应过程中, 很难了解反应的进度, 会造成原料和能源的浪费或是出现反应不完全的情况, 这些方面有待改进。
2、次氯酸叔丁酯代替氯气进行氧化糠醛与格氏试剂反应制得α- 呋喃烷醇,
在0 ℃下向α-呋喃烷醇的含水乙酸溶液中加入次氯酸叔丁酯(CH3) 3COCl, 随后加热到25 ℃可得到一氯取代的中间产物和二氯取代的副产品。一氯取代物脱水形成了二缩聚物中间体, 即6, 6′- 氧二( 4- 氯- 2-甲基- 3, 6- 2H- 3- 吡喃酮) 。一氯取代物和二缩聚物在酸性条件下加热到90 ℃, 可以得到麦芽酚和乙基麦芽酚, 产率分别为75%和65%。由糠醛制备麦芽酚和乙基麦芽酚合成路线见反应方程式2。
3、电化学法使α- 呋喃烷醇发生加成反应糠醛与格氏试剂反应制得α- 呋喃烷醇,
在铁作阳极条件下与甲醇发生加成反应, 生成1, 4- 二甲氧基- α- 呋喃烷醇, 并在水溶液酸性条件下开环, 无水氯化锡催化与原甲酸乙酯发生醚化反应, 分离出中间产物。在碱性条件下, 其甲醇溶液与30%的双氧水- 20 ℃反应1 h, 生成的环氧化合物与Dowex 50 离子交换树脂在水中回流50 h, 得到麦芽酚和乙基麦芽酚, 产率分别为73%、33.4%。由糠醛制备麦芽酚和乙基麦芽酚合成路线见反应方程式3。
吡喃糖苷为原料合成麦芽酚、乙基麦芽酚
室温下用三氧化铬- 吡啶络合物氧化甲基2, 3- O- 异亚丙基- α- L- 鼠李吡喃糖苷, 根据Poos等人采用的反应过程得到糖浆原料, 确定为甲基2, 3- O- 异亚丙基- 6- 脱氧- α- L- 来苏糖- 4- 六吡喃酮糖苷。用Dowex50(H+) 在水中蒸汽浴加热, 在Dowex50(H+) 离子交换树脂作用下, 发生消除反应, 随后通过水中的β- 消除使得α- H 原子对羰基失去作用, 对二酮互变异构化后, 由于β- 消除失去甲醇, 可得化合物, 经过酮- 烯醇互变异构化最终得到麦芽酚。2.3 焦袂康酸合成麦芽酚向含焦袂康酸的乙醇溶液中加入哌啶和40%的含水甲醛。混合液在蒸汽浴上缓慢加热5 min 后, 冷却, 用乙醚- 氯化氢酸化, 用2 体积的乙醚稀释, 冷却数小时, 再用乙醇- 丙酮( 体积比1 ∶5) 重结晶沉淀物, 得到较纯的中间产物。向中间产物的水溶液中加入NaOH, 以钯- 木炭作催化剂, 在压力为103.7 kPa 的氢气中振荡20 h, 反应完毕后用盐酸酸化溶液, 并在130 ℃下升华得到粗产品, 用苯重结晶可得到麦芽酚固体。
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