关于塑料拉伸性能测定技术论文(2)
关于塑料拉伸性能测定技术论文篇二
防水卷材拉伸性能检验能力验证技术分析和建议
摘 要：由江苏省质量技术监督局组织，江苏省产品质量监督检验研究院负责实施了“2013年江苏省防水卷材拉伸性能检验能力验证”计划。本文通过对防水卷材拉伸性能检验能力验证计划的检测结果进行技术分析并提出建议，希望能对同行实验室在今后的日常检测和参加能力验证计划时有所帮助。
关键词：防水卷材拉伸性能 能力验证 技术分析 建议
一、前言
建筑防水卷材主要用于建筑墙体、屋面、以及隧道、公路、垃圾填埋场等处，起到抵御外界雨水、地下渗漏的一种可卷曲成卷状的柔性建材产品，作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接，是整个工程防水的第一道屏障，对整个工程起着至关重要的作用。随着建筑业的发展，人们对建筑材料和施工质量的要求不断提高，防水作为建筑物的基本功能，逐渐引起重视，而建筑防水卷材的产品质量也越来越引起人们的关注。拉伸性能是评价建筑工程防水基层材料的伸缩或开裂变形的重要参数，其指标合格与否，决定了整个防水层的使用寿命和防水工程的质量。
为了保障建筑工程材料产品质量，维护消费者的合法权益，促进建筑防水卷材检测行业的健康发展，2013年江苏省质量技术监督局组织，江苏省产品质量监督检验研究院负责实施，在全省范围内开展了“江苏省防水卷材拉伸性能检验能力验证计划” 活动，来自综合质检院所、行业检测站共计181家实验室参加了本次活动。
二、检测项目及样品设计
本次能力验证计划主要针对防水卷材物理性能中常温(23℃)条件下的拉伸强度和拉断伸长率两个检测项目，要求每个实验室检测两组样品的拉伸强度和拉断伸长率，共测试纵、横2个方向。推荐采用GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》标准。
本次计划中的样品采用高分子防水材料(GB 18173.1-2012)树脂类JS2类片材，选用某防水卷材生产企业的工艺先进的生产线不同时期生产的三批防水卷材(拉伸性能稍有区别)。制备3个样品A、B、C，设计成三个样品对：A+B、A+C、B+C。经均匀性检验合格后，根据设计的样品对，按照参加的实验室地域分布、所属系统等情况分发样品，给44家实验室分发A+B样品对，92家实验室分发A+C样品对，45家实验室分发B+C样品对。
三、统计方法及结果概述
本次能力验证计划依据“CNAS-GL02：2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》”，采用稳健(Robust)统计技术处理检测结果。用中位值估计样本的均值，用标准化四分位距度量样本数据的分散程度，因而减少了极端结果对平均值和标准偏差的影响。最终以实验室间Z比分数(ZB)、实验室内Z比分数(ZW)评价每个参加实验室的纵向拉伸强度、纵向拉断伸长率、横向拉伸强度、横向拉断伸长率的检测结果。第一次测试结果可疑或不满意的实验室可以进行一次补测，以补测结果为最终结果。补测结果用第一次结果统计量来统计处理，按照结果评价方法判定补测结果。
对第一次提交的结果进行统计分析，纵向拉伸强度、纵向拉断伸长率、横向拉伸强度、横向拉断伸长率中任何一个结果出现离群，则判该实验室离群;任何一个结果出现可疑，但无离群结果，则判该实验室结果可疑。结果满意的实验室有101家，占全部实验室的55.8%;结果可疑的实验室有39家，结果离群的实验室有41家。
四、技术分析与建议
从上表可以看出，本次能力验证的结果不尽如人意，这说明各防水卷材拉伸性能检测实验室检测能力水平参差不齐，绝大多数实验室的检测能力还存在不容忽视的问题。测定结果不满意的实验室可以从以下方面查找原因：
1、 “人”的问题
在决定实验室检测数据和结果的正确性和可靠性的六个因素――人、机、料、法、环、测中，人是第一重要的因素，也是实验室的第一资源。实验室应对相关人员(包括样品制备人员、设备操作人员)进行充分地培训，确保相关人员的能力满足检测的要求。本次能力验证计划，是以人工检测为主，没有经验的人员与有经验的人员操作的结果是有很大差别的。
首先体现在样品制备环节，对取样位置、方向的确定以及裁切力的控制等方面。对取样位置的确定，要确保样品均匀分布在上中下，左中右;这样可以在数理统计上减小样品不均匀性对结果的影响，尤其注意避开弯折部位。对样品方向的确定，要区分纵横向，及时标记，做好样品的唯一性标识，切勿将纵横向混淆。从反馈的整改报告分析，有的实验室检测人员工作疏忽，没有做好纵横方向的标识，纵横方向的检测结果颠倒误报，导致最终结果不满意，如果按正常结果则为满意。对裁切力的大小和速度的控制，施加力过小，样品一次不能成型，再次裁切就容易损坏，尺寸也容易发生偏差、变形;施加力过大，裁切过深，不但影响样品，而且容易损坏刀刃和垫板。因此，样品制备人员应操作熟练，特别是在裁切前先熟悉一下手感，稳定一致地裁切，才能保证样品尺寸与标准的一致性。
其次，在设备操作环节，对试样的夹持与拉伸速度的控制等方面。在进行试样夹持准备拉伸试验时，标准GB/T 528对哑铃状试样有如下的规定：“将试样对称地夹在拉力试验机的上、下夹持器上，使拉力均匀地分布在横截面上”、“启动试验机，在整个过程中连续监测试验长度和力的变化，精度在±2%之内”，标准对夹持器的移动速度也做出明确规定。操作人员应按照标准要求进行严格控制，在测试过程中，样品的夹持应与拉力机传感器的力值方向呈一直线，否则易产生受力不均，一般会有两种现象，一是对样品进行斜拉，另一是样品垂直夹持，但与拉力机传感器力值方向不在一直线上，产生错位。这在拉伸过程中易形成单边受力，过早地使样品产生破坏。因此，设备操作人员应具备丰富的操作经验，熟悉标准的具体要求，才能正确地夹持试样，并在拉伸过程中正确地控制设备。
2、“机”的问题
仪器设备也是影响实验室检测数据和结果的正确性和可靠性的重要因素。本次能力验证计划，涉及的“机”有试样裁刀、垫板、测厚计、拉力试验机。 1)试样裁刀的影响
根据高分子防水材料粘弹性较大的特点，GB/T 2941要求裁刀刃口是内面垂直，外面弧形到刃口。如果裁刀两面同时弧形到刃口，则裁切的样品宽度就会偏小，且上下不一致。新购买或初次使用的裁刀，在显微镜下观察时，刀刃比较锋利，呈一直线，且两边平行。在使用一定次数后，在显微镜下我们可以清楚的看到，刀刃已不再平直成一直线而是呈S形，或刀刃卷曲或有裂口。如果使用这样的刀具，裁切的样品边缘就会不平齐或有缺口，或样品的宽度不能满足标准要求，或样品的狭窄部分不能平行，或在卷材上产生的任何一个缺口都将造成应力集中，裁切的形状变形，使检测数据产生偏离。因此，对裁刀的维护保养至关重要，基于这一点，GB/T 2941的附录A给出了裁刀的保养方法，各实验室应参照使用。样品制备时，应尽量选择维护较好的裁刀，特别是在使用前对裁刀进行核查，评价刃口的状况，确保裁切内口平直且平行。
2)垫板的影响
裁切试样时使用的垫板，对试样的宽度影响较大。样品下层的垫板要求平整光滑，否则样品易形成毛边。下层垫板为塑料(橡胶)时，其硬度(邵D)不得低于35，否则垫板偏软，样品裁切时容易发生变形，引起上下宽度不一致。硬度也不宜大于50，如果垫板偏硬，会影响刀刃，使用不久刀刃就会损伤，导致尺寸产生偏差。因此，选择软硬适中的垫板，是保证试样宽度准确的必要条件。
3)测厚计
为保证检测结果的准确，应确保仪器设备在检定/校准周期内，且在使用前应进行核查。标准GB/T 2941明确规定，应使用误差不大于1%或0.01mm的厚度计测量厚度。因此，测厚计需经过检定/校准，并在有效期范围内;使用前的核查不仅应关注检定/校准单位的资质、能力，还应关注校准的范围是否包括使用的量程，关注精度是否符合相关标准要求。使用时，校准得到的修正因子应正确利用，才能保证测量尺寸的准确。
4)拉力试验机
如前所述，拉力试验机也需经过校准，并在有效期内。在校准时，不仅需要校准力学传感系统，还需要校准拉伸速度，对于试验机中使用的伸长计也应该进行校准。使用前的核查不仅包括拉力机的测力精度、测速精度，还包括伸长计的量程和精度，变形越大，伸长计的影响越大。
3、“料”的问题
本次能力验证采用的防水材料是高分子树脂类JS2类片材，其特点是耐水性能强，耐臭氧好，适于恶劣环境下施工，其焊接性能好的特点在地铁等地下工程中成为首选材料。但由于其高分子材料占很大的比重，而这些材料是典型粘弹性材料，对环境温湿度很敏感，会随着环境温湿度的变化产生很大的变形和应力。根据这一特性，要求各实验室在一定范围内，即温度为(23±2)℃、相对湿度(50±5)�环境中，养护至少24小时，使样品各部位处于均匀调节状态。温度过低，强度偏高，延伸率降低;温度过高，强度值下降，延伸率提高。在状态调节过程中应密切关注温、湿度的变化情况，确保调节期内温湿度始终在规定的范围内。
4、“法”的问题
检测方法是实验室开展工作的依据，实验室数据和结果实现的输入之一，十分重要。本次能力验证计划中，是否正确、熟练地运用标准规定的方法，进行试样厚度的测量，十分关键。
标准GB/T 528规定：“用测厚计在试验长度的中部和两端测量厚度。应取3个测量值的中位数用于计算横截面面积。在任何一个哑铃状试样中，狭窄部分的三个厚度测量值都不应大于厚度中位数的2%”，说明标准中也充分关注到了厚度的测量对检测结果的影响至关重要。如果样品的厚度成阶梯型下降，例如在测量部位所测得厚度为1.4mm、1.2mm、1.0mm，样品的两端厚度达到1.6mm和1.8mm，这时如果简单地将厚度取中位值即1.2mm，那测量的结果就没有实际意义了。由于样品材质弹性较大，在测量过程中，对测厚仪松紧程度的把握完全依靠检测人员的经验，要准确掌握难度较大。因此，在测试前对检测方法的“证实”也显得尤为重要。
5、“测”的问题
检测实验室的产品是“数据和结果”，那么，对“数据和结果”的“测”是对数据和结果的核查，是对试验过程、原始数据、计算过程、最终结果报告的核查。因此，整个试验结束，对样品状态的调节、试件的裁切、拉伸过程、结果的计算进行一一核查，是确保最终结果准确、可靠的必要手段。前述中所提到的纵、横方向数据颠倒，如果认真核查是完全可以避免的。
五、结束语
拉伸性能试验是对试样施加轴向拉力，在拉伸至断裂过程中测定试样的拉伸强度、扯断伸长率等性能。这些性能反映了防水材料在不同原材料和不同生产工艺下的拉伸力学性能。综上所述，影响拉伸试验结果准确度的因素很多，主要来源于试样的制备、试样的尺寸及形状、试验机的试验力及同轴度误差、引伸计的准确度、拉伸速率、试验操作技术等各个方面。
从补测后的结果来看，仍有近19%的实验室数据存在问题，这应该引起所有防水卷材拉伸性能检测实验室的重视。
本文通过对防水卷材拉伸性能检验能力验证计划的检测结果进行技术分析并提出建议，希望能对同行实验室在今后的日常检测和参加能力验证计划时提供一定的技术参考，取得准确、可靠的检测结果。
参考文献：
【1】2013年江苏省防水卷材拉伸性能检验能力验证计划结果报告
【2】CNCA-12-A11高分子防水卷材拉伸性能检测能力验证报告
【3】GB 18173.1-2012 高分子防水材料 第1部分：片材
【4】GB/T 528-2009 硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定
【5】GB/T 2941-2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序
【6】黄涛 实验室认可和资质认定内审员培训教材
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