核磁管清洗的诀窍和方法有什么
核磁管清洗的诀窍和方法有什么
做有机的同学都知道,过柱子是件讨厌的事情,洗瓶子是件很讨厌的事情,而洗核磁管是一件更讨厌的事情,那么应该怎么去清洗干净核磁管呢?以下是学习啦小编为你整理的核磁管清洗的诀窍,希望能帮到你。
核磁管清洗的诀窍
①直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力,而且非常容易划伤核磁管。
②把核磁管放入清洗液中,在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快,大批量的清洗比较适宜。但是个人感觉清洗质量不是很好。最好不要超声,即使你看见没碎也可能有了裂痕,那样可能会污染核磁仪的。
③用专用的核磁管清洗器,核磁管多可以用五支管的,核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快,而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。
"甩手法"很好,我一直是这样洗核磁管的,比用超声仪快多了。“甩手法”操作如下:十几支倒出溶液的核磁管放烧杯中,加入八成满的丙酮,将丙酮倒入回收瓶,手握这十几支核磁管向地上甩干(小心不要握太多核磁管或甩太大力,以防中间的核磁管脱手而出撞向地面)。重复加丙酮,甩干的动作约三次。最后将核磁管置入烘箱烘干去除丙酮。使用烘干温度为七、八十度,时间为半天(3、4小时)。
做完试验后把废液倒掉,然后用丙酮或者氯仿浸泡12小时,然后用丙酮冲洗,有专门洗核磁管的刷子的,洗完后再用丙酮充满密封,放在超声仪上2个小时,再用丙酮冲洗一次,放在真空干燥箱内烘几个小时,肯定干净。首先应该用上次试验时对应的溶剂(我一般都用DMF)浸泡,用超声波超2小时(功率不要太大),最后用丙酮冲洗,用真空烘箱来烘干,一般都没问题。一般是先用丙酮泡,再用甲醇泡,再用丙酮洗。难洗的可以用DMSO试下。一般测完后,及时倒出样品,再用丙酮涮涮,烘干就可以了。
用重铬酸钾硫酸洗液浸泡后再用水反复冲。直接用洗液泡,然后水清洗,效果还不错,据说超声对管子的危害很大,建议不用超声。一般先用洗液(装满至管口)泡十小时左右,再用自来水冲洗干净,见管内壁无挂水珠即为干净(这前面的步骤是洗去上次残留的物质),再用二次重蒸水反复冲洗管,放入烘箱干燥即可(后面的步骤是除掉前面操作中残留的有磁性的物质,因为有磁性的物质会导致打谱过程中磁场不均匀,从而导致谱图不合理)。
直接在实验室的酸液中泡上一夜,配方(重铬酸钾20g,浓硫酸350ml,水40ml),次日取出后,自来水---蒸馏水---烘干,即可。我以前在校园时是先用碱液泡,然后水洗,酸洗,最后用丙酮洗两次,烘干。如今是直接用甲醇洗三到四次,最后一次泡一下,然后用乙酸乙酯洗三到四次,烘干。
先用浓酸浓碱各泡上一天或更长,然后用甲醇、丙酮涮涮即可,再110℃烘干。核磁帽通常就用水洗洗,甲醇丙酮泡泡,在60℃左右烘干就行。最后将核磁管核磁帽放于干燥器内部待用。
核磁管的注意事项
1、 因为所用的洗液多为有机溶剂,有一定毒性,所以清洗过程要在通风橱中进行。
2、 若所清洗的核磁管,经过2次清洗后还能够看到明显的残留物在核磁管的内壁,建议用溶剂多洗几次。
3、 若所清洗的核磁管数量不是很大,建议每个样品管清洗前都更换铁丝上所缠的脱脂棉。
4、 刷核磁管的过程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置适量脱脂棉,防止核磁管与烧杯之间有碰撞导致核磁管破裂,且脱脂棉可以吸收清洗的核磁管的残液。
5、 每次清洗完核磁管,将废液倒出后,一定要先将核磁管倒放在大烧杯中一段时间,以便残留的废液流出。然后再将管口朝上放置自然晾干,不要放在烘箱中烘干以免变形。
6、 清洗核磁管所用的试剂最好为分析纯。
7、 配样品之前用干净的脱脂棉将核磁管内壁再擦一次。
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